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過柱子，別人能過純，你卻只有50%的純度
有機合成專業的同學估計碩博幾年少則過個幾十根柱子，多則成百上千肯定是有了，過柱子可以說是醫藥研發從業者們最基本的技能了。然而，不同的人通過柱層析過同一個東西，有可能完全得到不同的純度。在學校期間，導師在組內舉行了一個過柱子比賽，使用含量60%的化合物粗品，最終表現最好的同學純度能過到95%以上，回收率達到90%以上。而表現不好的同學，純度只能達到七八十，回收率倒是提高的，沒過純。雖然，隨著過柱子機
2023-06-07 hanhong
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合成中的打漿純化到底是什么
做有機合成的都清楚，純化時間占了整個反應的一大部分時間，純化方法也是多種多樣，最常用的就是柱層析了，此外減壓蒸餾，重結晶，成鹽反萃等都可以，放大反應，特別是公斤級別甚至更多的，過柱子或其它方法就顯得不是很高效了。在在合成中，如果你的產物是固體，打漿是一個很不錯的選擇，今天我們就聊聊打漿。 首先我們來看一下打漿與重結晶的概念：（1）重結晶是用溶解性不好但加熱時溶解性變好，再降溫冷卻析出產品
2023-06-07 hanhong
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速度提升20倍，5分鐘一個Suzuki偶聯！只因為有它的參與，溫和又高效
偶聯反應在藥物合成，天然產物合成等領域發揮著重要的角色，而個人認為在所有偶聯反應中Suzuki偶聯應該是應用最廣泛的偶聯之一了，同時也是反應條件最溫和，最好控制的偶聯反應之一，可以說是構建碳碳鍵的利器。很多時候，我們可以刻意的把碳碳鍵的構建引導用Suzuki偶聯做，例如Heck反應，我們可以在烯烴末端安置一個硼酸酯基團，這樣碳碳鍵構建就從Heck變成了Suzuki了，而烯烴末端硼酯也很容易構建，像
2023-06-07 hanhong
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TLC點板，產物極性忽大忽小~
TLC可以說是我們合成人的眼睛，我們用它判斷反應是否發生，用它判斷反應體系是否干凈。小編最近遇到一個現象，同一個反應體系，小編分別用乙酸乙酯/石油醚與二氯甲烷/石油醚兩種不同的展開劑進行TLC點板，發現兩個點在不同的展開劑中極性出現了反轉，不知道大家有沒有遇到過。小編也以查了一些資料，與大家分享，希望能對大家有所幫助。TLC上的位置,除了分子的極性外,也得考慮TLC的性質,是硅膠、氧化鋁或樹脂，因
2023-06-07 hanhong
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有機反應，如何判斷產物的極性是變大還是變??？
極性是指整個分子電荷分離的程度，分離程度越大，極性越大。所以通常含有N、O、鹵素等吸電子基團的分子極性會比較大，但需要注意，氯仿極性比二氯甲烷大，因為氯仿多一個吸電子的氯，但四氯化碳極性小于氯仿，因為這是一個對稱結構，這有點類似拔河?；衔锏臉O性決定于分子中所含的官能團及分子結構。對于基團對物質極性的影響應該跟物質的結構有關，不能簡單的說成是上那個基團會使極性增大或減小，應綜合分析，一般吸電子基團
2023-06-07 hanhong
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重結晶如何高效選擇溶劑
一、溶劑的選擇原則和經驗1、常用溶劑： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環己烷、丁酮、丙酮、石油醚。2、比較常用溶劑：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、環己酮、丁酮、環己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。3、一個好的溶劑在沸點附近對待結晶物質溶解度高而在低溫下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六環、環己烷在低溫下
2023-06-07 hanhong
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Pd/C加點它，催化劑不僅不易自燃！還實現胺Cbz和羧酸Bn的選擇性脫保護，實用！
保護與脫保護是醫藥研發中然繞不開的話題，為了提高反應的產率或者選擇性等等，有的時候羧酸需要保護，有的時候羥基需要保護，更不用說氨基了。常用的羧酸保護基有：Bn，甲基，三甲基硅乙基等；常用的羥基保護基有：甲基，MOM，PMB，SEM，Ac，Bz等等；常用的氨基保護基有：Cbz，Boc，Ac，Ts，Alloc，Teoc，Fmoc等等。有的時候，不同的片段對接，如果這些片段都帶著相同或相近的脫除條件，那
2023-06-07 hanhong
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反應很干凈，過完柱子最終拿到的東西非常少，發生了什么？
做合成的每一個都有一個期待，做不對稱催化的同仁們期待自己的化合物ee值（對映選擇性）都能大于99%，做天然產物全合成的同仁們期待路線能一帆風順，做金屬有機化學的同仁們期待能順順利利長出所需的晶體......；當你步入社會，加入藥物研發的大軍時，你做實驗的最大期待是目標產物在LCMS上是主峰（公司不同于高校，在學校期間要是有意外產物生成那么文章的檔次往往是比既定產物的文章檔次要高的），TLC點板是一
2023-06-07 hanhong
